乙烯、丙烯是工業(yè)生產(chǎn)聚乙烯和聚丙烯的原料,而乙烯和丙烯中的CO和 CO2是影響聚乙烯和聚丙烯在生產(chǎn)過程中聚合反應(yīng)的主要雜質(zhì)。當(dāng)CO和CO2 含量增大,在聚合反應(yīng)中會導(dǎo)致催化劑中毒,出現(xiàn)活性降低、反應(yīng)速度變 慢,并終導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低,成本增加以及產(chǎn)品質(zhì)量變差。并且當(dāng)CO濃度 增加到一定程度后,反應(yīng)可能會終止。因此,乙烯和丙烯中的微量CO和CO2 檢測,是聚乙烯和聚丙烯工業(yè)生產(chǎn)過程中*的檢測項目。
傳統(tǒng)的乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析,是通過一個氣體進(jìn)樣閥,將樣 品帶入分析柱中分離。然后CO,CO2在甲烷轉(zhuǎn)化爐中轉(zhuǎn)化為甲烷,在FID中 檢測。這種配置的優(yōu)點是系統(tǒng)簡單,維護(hù)方便。但是在實際使用過程中,存 在兩個問題:1.大量的乙烯和丙烯氣體會直接進(jìn)入甲烷轉(zhuǎn)化爐中,影響甲烷 轉(zhuǎn)化爐中催化劑的壽命;2.在實際采樣過程中可能會攜帶一些空氣組分,這 些空氣組分在分析柱中無法和CO分離。而空氣通過甲烷轉(zhuǎn)化爐后,會出現(xiàn)鬼 峰,并終影響CO定量的準(zhǔn)確性。
凱則的乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析儀通過配備一個十通反吹閥和 一個六通柱封閉閥,以及一個可以獨立控溫的閥箱的配置模式,不但*解 決了以上兩個問題,而且方便維護(hù)。首先,十通閥進(jìn)樣后,可以反吹乙烯和 丙烯組分,防止它們終進(jìn)入甲烷轉(zhuǎn)化爐,影響甲烷轉(zhuǎn)化爐壽命;其次,通 過柱封閉的方式,將空氣和CO*分離。這樣空氣通過甲烷轉(zhuǎn)化爐后形成的 鬼峰無法干擾到CO的出峰,完成了CO的準(zhǔn)確定量;后,通過配備一個獨 立控溫的閥箱,可以將預(yù)柱放置在閥箱,主分析柱放置在柱箱中。老化色譜 柱時,閥箱和柱箱可以采用不同的溫度,從而避免了拆卸色譜柱所帶來的困 擾,提供了實驗室效率。
實驗部分
儀器
乙烯、丙烯中微量CO和CO2分析儀的外觀如圖1所 示,側(cè)面板安裝的閥箱放置了所有氣體閥以及閥的驅(qū)動 器。閥箱同時可以放置色譜柱,用于恒溫分析(圖2)。 而色譜柱箱中可以放置主分析柱,可以用于程序升溫和老 化色譜柱(圖3)。閥箱和色譜柱箱,在分析過程中溫度 可以獨立控制,互不干擾。