己二酸(adipicacid),化學(xué)名為1,4-丁烷二羧酸,又稱肥酸,為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,在乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。是一種重要二元羧酸,是尼龍66的重要單體,還可用于聚酯的生產(chǎn),在食品添加劑、高級(jí)潤滑油、醫(yī)藥中間體、涂料染料、塑料發(fā)泡劑中均有較為重要的應(yīng)用,行業(yè)領(lǐng)域十分廣泛。
實(shí)驗(yàn)室關(guān)于有機(jī)羧酸的分析可采用酶法、分光光度法、氣相色譜法及高效液相色譜法等進(jìn)行。其中,氣相色譜法和高效液相色譜法是較為常用的方法,但己二酸在波長210nm以上只有微弱的紫外吸收,而用示差折光檢測容易漂移,導(dǎo)致檢出限較高,故高效液相色譜檢測有一定困難,若要使用氣相檢測,則會(huì)遇到極性大、沸點(diǎn)高,不易氣化等困難,所以需要經(jīng)衍生后進(jìn)行氣相檢測處理。
實(shí)驗(yàn)室分享一種利用氣相對(duì)己二酸進(jìn)行檢測的方法,該方法通過對(duì)比確認(rèn)乙酸乙酯作為實(shí)驗(yàn)的提取溶劑,通過加酸作為輔助提取手段,利用乙酸乙酯對(duì)己二酸浸提的同時(shí)除去酸不溶性雜質(zhì)并進(jìn)行硅烷化衍生處理。實(shí)驗(yàn)條件高純氮?dú)饬魉贋?mL/min;輔助氣氫氣流速為30mL/min;空氣流速為400mL/min,氮?dú)馕泊担?0mL/min,進(jìn)樣口溫度250℃,柱溫恒溫210℃,檢測器溫度250℃;進(jìn)樣體積1μL;分流進(jìn)樣,分流比50:1,以己二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)應(yīng)己二酸峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值作圖,線性關(guān)系良好,得到其線性方程及相關(guān)系數(shù)。
氣相色譜法測定己二酸含量的方法,簡單快速,結(jié)果準(zhǔn)確,通過建立簡單快速的己二酸的氣相色譜檢測方法,可以滿足藥用級(jí)己二酸殘留的檢測限量要求。為企業(yè)科研機(jī)構(gòu)接下來的工作流程節(jié)省時(shí)間提供參考。微源檢測擁有GC-MS、LC-MS、HPLC等多類專業(yè)檢測設(shè)備儀器,檢出限,精密度等方面能夠達(dá)到并高于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),遵照ISO17025和GMP等高標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室管理,為生物醫(yī)藥領(lǐng)域伙伴產(chǎn)品生產(chǎn)過程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)提供評(píng)估報(bào)告、方法開發(fā)、驗(yàn)證及樣品檢測等一系列完整的解決方案。更多檢測問題歡迎私信及評(píng)論區(qū)留言!